QuEChERS試劑盒
1. Welchrom® QuEChERS試劑盒
簡化多農藥殘留樣品制備方法，節省時間和經費
QuEChERS（音同“Catchers”）是對其特點Quick（快速），Easy（簡單），Cheap（經濟），Effective（高效），Rugged（可靠），Safe（安全）描述首字母的縮寫。由美國農業部M Anastassisdes等（2003）研發，后經過多方面的驗證和改進，正式提出了QuEChERS方法。QuEChERS農殘前處理方法屬于SPE的升級版本，它具有與SPE相似的凈化效果，但處理步驟更簡潔，具有省時、高效、經濟等特點，逐漸為廣大分析工作者所接受。使用QuEChERS試劑盒、只需要幾個簡單的步驟，即可完成多類別、多殘留農藥分析的樣品制備。
2. 為什么選擇Welchrom® QuEChERS產品
Ø 在樣品制備方面為您的實驗室節省寶貴的時間；
Ø 穩定的產品和嚴格的質量控制保證結果的準確性和重現性；
Ø 用Welchrom® 固相萃取填料制備的QuEChERS產品，可大大降低內源性的雜質；
Ø Welchrom® 固相萃取柱產品使用鋁箔袋包裝以消除外源性污染；
Ø MgSO4采用馬弗爐高溫處理，以提高除水效果并去除制作過程中可能引入的有機污染物；
3. QuEChERS方法如何工作？
QuEChERS方法被認為是高含水量（80-95%）基質中農藥殘留分析的一種多種類、多殘留檢測方法。由于樣品所具有的多種化學性質會與農藥殘留的性質產生沖突，食品和環境樣品中的樣品基質中，可能存在大量的葉綠素、脂類、甾類和其他的化合物，這些共萃取物會嚴重干擾目標物的分析，QuEChERS方法的使用可以減少這些問題。
QuEChERS方法發展歷程及操作流程
最初的QuEChERS方法已引入一些改進，以確保對pH敏感的化合物的有效萃取（如苯氧羧酸類），減少敏感型化合物的降解（如對堿或酸不穩定的農藥）以及擴大使用本方法對食品基質的廣譜適用性。在第一步萃取/分相這一步，使用檸檬酸鹽作為緩沖劑將pH調節至5-5.5之間，可使大多數對酸或堿不穩定的農藥得以保持充分穩定。對于堿敏感的化合物，在進化后加入少量的甲酸，可提高其穩定性。對于目標化合物中含有酸性農藥的（苯氧醇酸類），可直接進樣分析（跳過固相萃取分散步驟），因為酸性基團可與PSA結合從而降低其回收率。
對于諸如谷類、干果、煙草或茶葉等干性商品在萃取前需要加水以減弱農藥與基質之間的相互作用以保證充分分相。即使是高含脂量商品如鱷梨或橄欖油類植物，也可以通過這種方法來分析。然而，對于強非極性農藥，因為分相進入脂相，回收率只能達到70%。那些一起萃取出來的脂類可通過冷凍或加入C18E吸附劑去除。
第一步：萃取
向少量（10g或15g）研磨好的樣品中加入萃取溶劑和萃取鹽，振蕩后分層、使農藥進入有機層。對于含水量大的樣品，如果將萃取溶劑直接加到鹽上會引起放熱反應，產生的熱量會導致一些易揮發農藥的回收率降低。
Welchrom® QuEChERS試劑將鹽和緩沖鹽單獨真空包裝在一個鋁箔袋中，完全按照QuEChERS方法步驟進行，在樣品中加入萃取溶劑后再添加鹽和緩沖試劑可以降低放熱反應。
上海月旭萃取試劑盒包括：
Ø 配制或不配置50 mL的聚丙烯離心管
Ø MgSO4和NaCl，或其它緩沖鹽，預先稱重，無水包裝
Welchrom® QuEChERS Extraction Bags(不含50 mL離心管)訂貨信息
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Part Numbers |
Pack Size |
MgSO4 |
Na Acetate |
Na Citrate |
Na Citrate Sesquihtdrate |
NaCl |
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AOAC方法 萃取鹽析包，15g樣品 |
WEL-QE-01 |
100 |
6 g |
1.5g |
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EN方法 萃取鹽析包，15g樣品 |
WEL-QE-02 |
100 |
6 g |
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1 g |
0.5 g |
1 g |
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Original方法 萃取鹽析包，10g樣品 |
WEL-QE-03 |
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4 g |
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1 g |
第二步：分散固相萃取凈化
根據樣品的類型和所使用的方法，選擇合適的QuEChERS Clean-up Tubes。在該步驟中，將第一步中萃取的一定量樣品加到含少量固相萃取吸附劑和MgSO4 的15 mL或2 mL吸附劑離心管中。吸附劑將吸附去除樣品中的一些主要基質干擾物，而MgSO4 則有助于除去多余的水分，改善分析物的分配。
Welchrom® QuEChERS Clean-up Tubes訂貨信息
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Part Numbers |
Tubes |
Pack Size |
MgSO4 |
PSA |
C18E |
GCB |
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AOAC 方法 一般水果和蔬菜 |
WEL-QC-1102 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
- |
- |
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WEL-QC-1115 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
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EN 方法 一般水果和蔬菜 |
WEL-QC-2102 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
- |
- |
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WEL-QC-2115 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
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AOAC 方法 含臘或脂肪類水果和蔬菜 |
WEL-QC-1202 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
50 mg |
- |
|
WEL-QC-1215 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
400 mg |
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|
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EN 方法 含臘或脂肪類水果和蔬菜 |
WEL-QC-2202 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
25 mg |
- |
|
WEL-QC-2215 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
150 mg |
- |
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AOAC 方法 含色素水果和蔬菜 |
WEL-QC-1302 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
- |
50 mg |
|
WEL-QC-1315 |
2 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
- |
400 mg |
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AOAC 方法 含色素水果和蔬菜 |
WEL-QC-2302 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
- |
2.5 mg |
|
WEL-QC-2315 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
- |
15 mg |
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AOAC 方法 高色素和脂肪類水果和蔬菜 |
WEL-QC1402 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
50 mg |
50 mg |
|
WEL-QC1415 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
400 mg |
400 mg |
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EN方法 高色素類水果和蔬菜 |
WEL-QC2402 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
|
7.5 mg |
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WEL-QC2415 |
15 mL |
100 |
900 mg |
150 mg |
|
45 mg |
PSA:一級二級胺 C18E：十八烷基鍵合硅膠，封尾 GCB:石墨化碳黑
（注：在該步驟中，AOAC方法中對于2 mL和 15 mL的凈化管，指定的樣品量分別為1 mL 和8 mL，EN方法中則分別為1 mL和 6mL ）。
.jpg)
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MgSO4 |
去除樣品基質中的水分 |
|
PSA |
吸附基質中的碳水化合物、脂肪酸、有機酸、酚類和少量的色素 |
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C18E |
去除脂肪和脂類等非極性干擾物 |
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GCB |
去除色素、甾醇類和非極性干擾物 |
如何根據樣品選擇合適的凈化管
上海月旭的凈化管是針對特定樣品類別而配備。按照下表，您可以快速的找到適合您樣品的QuEChERS Clean-up Tubes。
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樣品特性 |
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一般水果和蔬菜樣品 ，淺色樣品 |
含有少量葉綠素和類胡蘿卜素的樣品，有色樣品 |
高色素和脂肪類樣品，深色樣品 |
高脂肪類樣品 樣品含>1% 脂肪和脂類 |
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代表水果：蘋果類、梨、杏、櫻桃、西洋李、油桃、桃子、梅子、草莓、菠蘿、香蕉、無花果干、甜瓜、獼猴桃、芒果、木瓜等； 代表蔬菜：甜菜、胡蘿卜、芹菜、辣根、小蘿卜、土豆、大蒜、洋蔥、茄子、黃瓜、甜青椒、西紅柿、小胡瓜、西蘭花、白菜、蘆筍、豆類等； |
代表水果：黑莓、藍莓、無核葡萄干、接骨木果、樹莓、葡萄干、芒果、木瓜； 代表蔬菜：青蔥、韭菜、香蔥、甜青椒、紅甜椒、南瓜、西蘭花、甘藍、紅葉卷心菜、萵苣、香菜、菠菜、薄荷、水芹、大黃葉、鮮豆類、茶葉、咖啡豆等； |
代表水果：黑莓、藍莓、無核葡萄干、接骨木果、樹莓、紅色葡萄、葡萄干、芒果、木瓜、鱷梨、橄欖； 代表蔬菜：青蔥、香蔥、甜青椒、紅甜椒、甘藍、萵苣、苦苣、水芹、薄荷、歐芹、香菜、芝麻菜、菠菜、鮮豆類、咖啡豆、茶葉； |
代表水果：橙汁、葡萄柚、檸檬、桔子、橘皮、油桃、橘子、香蕉、鱷梨、橄欖； 代表蔬菜：大蒜、洋蔥、小麥、玉米、稻米、谷粒、面粉等； |
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Welchrom® QuEChERS Extraction Bags a |
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檸檬酸鹽或乙酸鈉緩沖鹽 |
檸檬酸鹽或乙酸鈉緩沖鹽 |
檸檬酸緩沖鹽 |
檸檬酸鹽緩沖鹽 |
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Welchrom® QuEChERS Clean-up Tubes b |
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WEL-QC-1102 WEL-QC-1115 WEL-QC-2102 WEL-QC-2115 |
WEL-QC-1302 WEL-QC-1315 WEL-QC-2302 WEL-QC-2315 |
WEL-QC-1402 WEL-QC-1415 |
WEL-QC-1202 WEL-QC-1215 |
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a. 在選擇萃取鹽析包時，還應該考慮目標分析物的性質，如果樣品中存在對堿敏感的農藥，應使用緩沖鹽析包。月旭材料建議您選擇緩沖鹽試劑盒。
b．由于石墨化碳黑對對平面型農藥產生強吸附作用而降低該給化合物的回收率，因此在使用這類凈化管時，需要考慮分析物中該類化合物的回收。
Welchrom® QuEChERS其它產品
一些萃取柱產品也被用于樣品的凈化。上海月旭提供各種含有C18E、NH2、PSA和GCB以SPE萃取柱形式的QuEChERS產品。這些填料可與樣品中的共萃取雜質如色素、脂肪、有機酸、碳水化合物結合除去，從而得到更干凈的樣品。石墨化碳黑對于平面型農藥有很強的吸附作用，Schenck等報道使用3:1的丙酮/甲苯或3:1的乙腈/甲苯可將這些化合物從石墨化碳黑吸附劑上洗脫下來。此外、上海月旭還為您提供上述產品的散裝填料。
| Sorbent Name | Part Number | Unit | Packing Size | |
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PSA(一級二級胺) | WSS46PS0100 | g | 100 |
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NH2(氨丙基) |
WSS46NH0100 | g | 100 | |
| C18E（十八烷基鍵合硅膠，封尾） | WSS4618E0100 | g | 100 | |
| GCB(石墨化碳黑) | WSG010100 | g | 100 | |
| Sorbent Name | Part Number | Specification | Packing Size | |
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PSA（一級二級胺） | WSS46PS0302 | 200 mg/3mL | 50 |
| WSS46PS0605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
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NH2 (氨丙基) |
WSS46NH0302 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSS46NH0605 | 200 mg/3mL | 30 | ||
| C18E（十八烷基鍵合硅膠，封尾） | WSS4618E0303 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSS4618E0605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
| GCB(石墨化碳黑) | WSG010302 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSG010605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
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Carb/NH2 (石墨化碳黑/氨丙基混合柱) | WSGN010605 | 250mg/250mg, 3mL | 50 |
| WSG0N10610 | 500mg/500mg, 6mL | 30 |
Welchrom® QuEChERS其它訂貨信息
菠菜提取液中不同濃度Welchrom® GraphiCarb的凈化效果
采用上海月旭Welchrom® QuEChERS方法檢測蘋果中多農藥殘留
一、 萃取
1) 離心管中加入15 g 均質或水化的樣品( 含水量>80%)
2) 加入15 mL 含1% 乙酸的乙腈溶液
3) 加入內標溶液
4) 振蕩或旋渦1 min
6) 將00529-00000 加入到離心管中
7) 馬上劇烈振蕩1 min
8) 4000 rpm 離心5 min
9) 吸取上清液待凈化
二、 凈化
1) 對于1 ml 上清液，使用產品00531-20020
2) 對于8 ml 上清液，使用產品00532-20021
3) 將上清液加入到凈化離心管中，劇烈振蕩1 min
4) 13000 rpm 離心2 min
5) 取上清液至進樣瓶中待分析
三、 進樣條件
氣相色譜條件
自動進樣器： Agilent 7683 自動進樣器
進樣口： 不分流
色譜柱： Welchrom WM-5MS 氣相柱 30 m×0.25 mm, 0.25 μm
載氣： 氦氣(恒壓)
柱溫： 70 ℃(2 min), 25 ℃/min升至150 ℃(0 min)
程序： 3 ℃/min 至 200 ℃(0 min), 8 ℃/min至280 ℃
進樣量： 1.0 μl
質譜儀條件
模式： SIM
離子源、四級桿
傳輸管線溫度： 分別為230 ℃、150 ℃和280 ℃
溶劑延遲： 3 min
10
結果
|
分析物 |
10ng/g 回收率 RSD(n=6) |
50ng/g 回收率 RSD(n=6) |
200ng/g 回收率 RSD(n=6) |
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敵敵畏 |
86.8 |
7.0 |
83.9 |
11.6 |
81.5 |
5.5 |
|
σ-苯基苯酚 |
113.4 |
6.3 |
96.3 |
6.5 |
100.5 |
3.6 |
|
二嗪磷 |
98.6 |
2.3 |
87.3 |
2.8 |
90.4 |
4.9 |
|
百菌清 |
86.1 |
10.0 |
84.4 |
2.9 |
93.2 |
7.6 |
|
西維因 |
96.1 |
9.0 |
93.8 |
8.3 |
99.1 |
8.2 |
|
苯氟磺胺 |
90.0 |
7.0 |
84.6 |
2.9 |
94.6 |
5.0 |
|
二氯苯乙酮 |
97.8 |
7.5 |
95.5 |
6.2 |
104.5 |
4.5 |
|
滅菌丹 |
- |
- |
74.4 |
9.3 |
94.6 |
10.3 |
|
γ-氯丹 |
9.6 |
4.7 |
88.8 |
4.6 |
95.3 |
3.4 |
|
硫丹 |
69.8 |
9.2 |
91.3 |
5.4 |
96.2 |
5.4 |
|
狄氏劑 |
90.5 |
10.3 |
86.6 |
3.4 |
92.8 |
4.8 |
|
DDE |
84.0 |
4.8 |
89.4 |
3.8 |
95.4 |
4.5 |
|
乙硫磷 |
90.9 |
1.8 |
103.5 |
2.8 |
113.4 |
6.2 |
|
硫丹硫酸鹽 |
79.8 |
1.9 |
80.4 |
4.6 |
86.9 |
5.5 |
|
異狄氏劑酮 |
85.2 |
10.4 |
80.7 |
4.3 |
92.7 |
4.5 |
|
氯菊酯 |
87.9 |
2.7 |
93.8 |
2.0 |
94.0 |
4.6 |
|
蠅毒磷 |
87.8 |
5.1 |
88.2 |
3.3 |
92.3 |
6.5 |
